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    環境監測分析技術——地表水中總氮的測定
    發表時間:2018-04-16     閱讀次數:     字體:【

    總氮:在本標準規定的條件下, 能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和, 包括硝酸鹽氮、 亞硝酸鹽氮、 無機銨鹽、 溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮(HJ 636)。

    有機氮化合物:蛋白質、 肽、 氨基酸、 核酸、 尿素以及化合的氮, 主要為負三價態的有機氮化合物。

    工作原理:

    在120~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測 定吸光度A220和A275,按公式計算校正吸光度 A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。

    注解:

    220nm的波長下測定的是硝酸鹽氮,氮的濃度在11mg/L以內時,硝酸鹽氮的校準曲線符合朗伯-比爾定律。溶解的有機物既在220nm處有吸收,也在275nm處有吸收,而硝酸鹽氮在275nm處不吸收,所以需要在275nm作一次測定,扣除有機物在兩個波長下的吸收值。

    樣品前處理

    1. 取適量樣品用20g/L氫氧化鈉溶液或( 1+35) 硫酸溶液調節pH值至5~9。

    2.量取10.00ml試樣于25 ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml 堿性過硫酸鉀溶液, 塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞, 以防彈出。

    3. 將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中, 加熱至頂壓閥吹氣, 關閥, 繼續加熱至120℃, 開始計時,在120℃~124℃之間保持30min。

    4.自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫, 按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

    5.每個比色管分別加入(1+9)鹽酸溶液1.0 ml,用水稀釋至25ml標線,蓋塞混勻。

    6.使用10 mm石英比色皿, 在紫外分光光度計上,以水作參比, 分別于波220nm和275nm處測定吸光度。

    樣品測定

    測定方法

    分別量取0、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00和7.00ml 硝酸鉀標準使用液, 其對應的總氮( 以N計) 含量分別為0、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0g, 加水稀釋至10.00ml, 按照樣品的測定步驟進行測定。

    計算公式:

    1.png

    關鍵環節

    2.png

    問題與討論

    1. 水樣中酸堿度對總氮測定的影響

    水樣在pH為5~9的范圍內數據的波動較小, 在此范圍外的數據變化無明顯規

    律, 但在pH為1的強酸條件、pH為 10以上的強堿條件下有大的波動。

    2. 樣品空白過高的原因和解決方法

    1)氫氧化鈉純度:含氮量應不超過0.0005%,市售氫氧化鈉質量參差不齊,氮含量與標稱含量不一致。

    2)堿性過硫酸鉀配制方式:

    采用三種方式配制方式進行實驗:

    A 直接將過硫酸鉀和氫氧化鈉混合,加純水溶解。

    B 分別溶解過硫酸鉀、氫氧化鈉, 然后待冷卻至室溫后混合。

    C 首先水浴溶解過硫酸鉀, 然后向過硫酸鉀溶液中直接加入氫氧化鈉。

    3.png

    3).堿性過硫酸鉀加熱溫度

    4.png

    水浴溫度高于60oC時,濃度較高的標樣2和標樣3均在范圍內,標樣1低于結果下限。

    當水浴溫度低于60oC時,標樣均合格且溫度在60oC時更接近真值。

    配制堿性過硫酸鉀溶液的最佳溫度為50~60oC。

    4). 堿性過硫酸鉀存放時間

    堿性過硫酸鉀在 27~30℃ 環境下,存放超過 3d, 空白值就會大于 0.030;

    建議實驗時盡量根據最近 3d 的需求量配制, 存放盡量不要超過 3d。存放在聚乙烯瓶中。

    5).消解時間

    5.png

    3. 干擾及消除

    1)碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上,溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上,對測定產生干擾;

    2)水樣中六價鉻離子和三價鐵離子對測定產生干擾,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml消除。

     
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